hvordan man bruger infrarød spektroskopi til at analysere faste stoffer

Efter syntesen af en organisk stof i laboratoriet , ofte studerende og forskere bruge infrarød spektroskopi ( også kaldet IR ) til at analysere produktet og kontrollere stoffets identitet . Infrarød spektroskopi hjælper med at identificere specifikke funktionelle grupper i et molekyle ved at observere de vibrationelle frekvenser af molekylet i tilstande såsom strække sig , bøje , klipning og vuggende . I kombination med andre værktøjer , spektroskopi IR tjener et værdifuldt formål i analysen af fast eller flydende prøver i organisk kemi laboratorier . Den KBr trykke metode og nujol Mull metode både giver muligheder for at analysere faste prøver af organiske forbindelser

Du skal bruge: .
KBr tryk
Tørreovn.
Kaliumbromid ( KBr ) .
Økologisk solid prøve .
Morter og pistil ( ideelt agat ) , eller reagensglas og spot plade .
IR spektroskopi enhed .
Fortolkning diagram .
ELLER : .
Mineralsk olie .
Morter og pistil ( ideelt set agat ) .
Økologisk solid prøve .
NaCl plader med holder .
IR spektroskopi enhed .
Fortolkning diagram .

KBr Tryk Metode


1 .
Rens KBr trykke grundigt . Vand og Ajax efterfulgt af acetone eller nogle hurtigttørrende solvens arbejde godt til dette , til at undgå forurening af vand, tør pressen i ovnen efter vask . Store KBr i en tørreovn at forhindre den i at optage vand .
2 .
Forbered prøven . Grind 1-2 mg af det solide pågældende i en morter og støder , eller ved at bruge skydeskive for en ren reagensglas i en keramisk spot plade . Bland med cirka 100 gange så meget kaliumbromid ( KBr ) i samme slibning apparat . .
3
fortyndes prøven tungt, men husk , at nøgletallene skal ikke være helt nøjagtig , mængden af prøven kan være hvor som helst mellem 0,1 procent til 2 procent af den mængde KBr . En for stærkt koncentreret prøve vil give en alt for " travlt " frekvenser . Hvis du er i tvivl , henvises til brugsanvisningen eller spørg personalet i laboratoriet .
4 .
Forbered pellet . Mange forskellige KBr tryk systemer til infrarød spektroskopi findes på markedet , hver med en anden proces til fremstilling af en tablet , så tjek vejledningen med KBr pressen i dit laboratorium . I alle tilfælde bør prøven danne en gennemskinnelig disk i slutningen af kompressionen .
5 .
Læg prøven i IR -spektroskopi enhed således, at bjælken kan " se igennem " det gennemskinnelige disken . Instruer computeren til at scanne den faste prøve . Juster skærmbillede , som er nødvendige for at vise toppe og dale , bruge mærkning værktøj til rådighed i de fleste systemer og udskrive resultatet når en passende spektrum vises på skærmen
6
fortolke. spektret med en fortolkning diagram . Toppe bør udskrive med etiketter , der viser frekvenserne i omvendt centimeter ; disse toppe alle repræsenterer funktionelle grupper molekylet analyseret, og viser hvordan hver kovalente bindinger bøjninger eller strækker sig som reaktion på infrarød stråling bevæger sig gennem prøven

Suppleant . Metode : Nujol Mull


1
Mal solide prøven i en morter og støder . Tilføj en dråbe mineralsk olie , også kaldet nujol .
2 .
Overfør en lille mængde af denne blanding til et rent salt plade med en metal spartel eller glasstang . Tilføj et andet salt plade til sandwich blandingen, således at faldet spreder hen over overfladen mellem pladerne og læg pladerne til en indehaver .
3 .
Læg prøveholderen i infrarød spektroskopi enheden . Instruer computeren til at scanne prøven , og juster udlæsning efter behov , så udskrive .
4 .
Fortolke resultater baseret på IR fortolkning diagrammet , som beskrevet ovenfor. Kendskab til spektret af mineralolie selv bidrager til at undgå forveksling med spektret af den faste prøven.

gode råd og advarsler


  • Lad aldrig vand i nærheden af salt plader . Salt ( NaCl ) opløses i vand , så ethvert forsøg på at rense NaCl plader med vand vil ødelægge dem permanent . Stedet bruge acetone eller en organisk opløsningsmiddel
  • Undgå at lade vandet forurene en KBr tryk : . vil det resultere i en OH stræk med 3500 cm -1 , hvorvidt prøven indeholder en alkohol sammensatte, og kan derfor forårsage forvirring omkring den faktiske sammensætning af stikprøven .
  • aldrig stirre direkte ind i en infrarød stråle . Bjælken ikke udgør en stor mængde af fare , men det forbliver lidt farligt .

  • Kommentarer

    Vi ønsker, at dine argumenter og meninger er velkomne. Være objektiv og medfølelse. Mange mennesker læser hvad du skriver. Gør debat til en bedre oplevelse for både dem og dig selv. Mellem 20:00 og 08:00 det er lukket for kommentering og vi fjerner automatisk kommentarer med sjofle ord, defineret af vores moderatorer.

    link:

    • Om os
    • Advertising
    • Fortæl redaktionen
    • Få nyhedsbreve
    • RSS-feed

    Redaktør: Karin Christofferse
    Nyheder redactor: Morten Nyberg

    Kundeservice: Stig Ole Salomon,
    Flemming Sørensen

    Tel: +45 00 99 99 00
    Fax: +45 00 99 99 01

    © Copyright 2014 Einsten.net - All rights reserved.