hvordan man kan maksimere renheden af en syntetiseret sammensatte

Når kemikalier syntese, der er altid side produkter . Den side produkter er uønsket produkter skabt i løbet af reaktionen . Nogle gange er de en meget lille procentdel af det samlede produkt , og andre gange det ønskede produkt er faktisk en side produkt af reaktionen . Den bedste generelle rensning metode er flash kromatografi bruger silicagel

Du skal bruge: .
nitril handsker og beskyttelsesbriller
2 bægre .
Rå produkt .
Organiske opløsningsmidler.
Køkkenrulle .
Silica belagt TLC plade ( tyndtlagschromatografi plade ) .
Kapillarrør .
Kromatografikammeret .
Analytisk instrument ( afhænger af stof).
Silicagel .
Flash kolonne ( med glasfritte ) .
Høj renhed sand .
Pipette .
Hætteglas /reagensglas .

Bestemmelse af mobil fase


1 .
Tag handsker og beskyttelsesbriller .
2 .

opløses råolie produktet i den minimale mængde af en organisk opløsningsmiddel i bægerglasset . Solvens bør letopløselige det ønskede produkt og dårligt opløse side produkter . En anden opløsningsmiddel skal markeres , at de er opløselige i første opløsningsmiddel , dårligt opløser det ønskede produkt og let opløser side produkter .
3 .
Tyndtlagspladen anbringes på en ren , tør papirserviet med silica side opad . Brug kapillarrøret til at sætte en lille ( mindre end 2 mm i diameter ) spot omkring 5 millimeter ( mm ) fra bunden af pladen . Tillad stedet for at tørre . Pletterne vil streak , hvis de uretmæssigt er placeret, herunder hvis stedet er for stor .
4 .
Hæld 4 mm fra en 50:50 ( volumen til volumen) blanding af de to opløsningsmidler i bunden af kromatografikammeret .
5 .
Sæt TLC pladen oprejst i kromatografikammeret med stedet lige over solvens -niveau. Læg overdelen i kammeret og vente , indtil forkant solvensen er omkring 5 mm fra toppen af pladen .
6 .
Fjern TLC-pladen og bruge de analytiske instrument til bestemme renheden af hver plet og at finde som stedet indeholder det ønskede produkt . Hvis renhed ikke er høj nok , justere Oploesningsblandingen og gentag .

Kolonne Purifcation


1 .
Fyld et bægerglas kvart fyldt med silicagel . Tilføj den korrekte opløsningsmiddelblanding at opløse silicagel og vend rundt , indtil gelen bliver klar .
2 .
Hæld silica gel i flash kolonnen . Længden af silica i kolonnen skal dobbelt så lang som kræves for at adskille steder på TLC plader . ( Hvis det krævede 20 mm på TLC-pladen , 40 mm silica bør anvendes . )
3 .
Hæld et tyndt lag af sand til toppen af silicagel og lade overskydende solvens til at filtrere gennem kolonnen .
4 .
Stop dræning af overskydende solvens , når den når frem til sandlaget . Hæld den opløste rå vare .
5 .
Lad råolie produktet til at filtrere , indtil det hele bare kommer ind i sandlaget , og derefter stoppe opløsningsmidler fra afdrypning .
6 .
Pipetter i mere solvent og start opløsningsmiddel dræning igen . Denne gang fanger solvens i hætteglasset /reagensglas . Fyld hvert hætteglas med omkring 10 ml af opløsningsmiddel eller 2 minutter af dræning , hvad der kommer først .
7 .
Tilføj flere opløsningsmiddel som nødvendigt , indtil det ubehandlede produkt er helt slukket kolonnen . Brug analytiske instrument til at afgøre, hvilke hætteglas ( r ) indeholder det oprensede produkt .

gode råd og advarsler


  • fleste organiske opløsningsmidler er giftige . Al kontakt med organiske opløsningsmidler bør undgås .

  • Kommentarer

    Vi ønsker, at dine argumenter og meninger er velkomne. Være objektiv og medfølelse. Mange mennesker læser hvad du skriver. Gør debat til en bedre oplevelse for både dem og dig selv. Mellem 20:00 og 08:00 det er lukket for kommentering og vi fjerner automatisk kommentarer med sjofle ord, defineret af vores moderatorer.

    link:

    • Om os
    • Advertising
    • Fortæl redaktionen
    • Få nyhedsbreve
    • RSS-feed

    Redaktør: Karin Christofferse
    Nyheder redactor: Morten Nyberg

    Kundeservice: Stig Ole Salomon,
    Flemming Sørensen

    Tel: +45 00 99 99 00
    Fax: +45 00 99 99 01

    © Copyright 2014 Einsten.net - All rights reserved.